Pressurized liquid extraction of six tetracyclines from agricultural soils

Veterinary antibiotics used in agriculture can be introduced into the environment through land application of animal manure, accumulating in soils and groundwaters and posing a significant risk to human health and animal well-being. As the analysis of tetracyclines in soil is challenging due to their strong interaction with soil minerals and organic carbon, the objective of this study was to develop a reliable and reproducible method for quantitative analysis of chlortetracycline and oxytetracycline, and their respective metabolites in soils. A method based on pressurized liquid extraction (PLE) with in-cell clean-up was developed for the extraction of chlortetracycline and oxytetracycline and four likely metabolites from a set of four soils. Optimized conditions included a cell size of 22?mL, soil loading of 5?g, pH of 8.0, methanol:water ratio of 3:1, 50?°C, and two cycles. Soil extracts were analysed by high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with ion trap mass spectrometry (MS). Recoveries of seven tetracyclines from soil ranged from 41% to 110%. The limits of detection for tetracyclines were 0.08–0.3 µg g^?1 soil, and intra- and inter-day variation ranged from 0.12–0.34%. The proposed PLE method is suitable for quantification of tetracyclines in agricultural soils at typical concentrations expected in contaminated environments.     

地表水环境遥感监测关键技术与系统

介绍了地表水环境遥感监测的关键技术与系统及其典型应用,其代表性机理模型和应用示范成果主要来自于中国科学院遥感与数字地球研究所的高光谱遥感团队在最近几年中取得的一些研究进展,主要包括建立了基于改进双峰法的水体分布自动化遥感提取方法,实现了简单、高效和高精度的水体提取；提出了大型湖泊长时序水量估算方法,并以青藏高原湖区为例,重建了典型湖泊面积、水位和水量序列；发展了基于“软分类”的典型内陆水体叶绿素a浓度反演方法,构建了基于生物光学模型的高度浑浊水体悬浮物浓度遥感反演半解析方法,提高了反演方法的区域和季节适用性；构建了基于水色指数的大范围湖库营养状态和透明度遥感监测方法,实现了全球大型湖库营养状态遥感监测,以及全国大型湖库透明度遥感监测；在此基础上,开发了地表水环境遥感监测系统,提高了水环境遥感监测效率,促进了卫星遥感在水环境监测中的高精度业务化应用。     

钻孔间距对水力压裂促抽煤层瓦斯的影响

针对定量确定合理钻孔间距困难问题，基于损伤力学和多场耦合理论，建立了水力压裂和瓦斯抽采的煤层流固耦合模型，包括和水运移场、应力场以及孔隙度、渗透率演化方程，并采用Comsol联合Matlab求解，研究了不同钻孔间距时压裂和抽采过程中煤层弹模、损伤值、渗透率、瓦斯压力、抽采量和压裂贯通时间的变化规律。结果表明:耦合模型可较准确地模拟煤层水力压裂和瓦斯抽采过程；压裂贯通时间与钻孔间距呈指数增长关系；在马堡煤矿，当钻孔间距为4~8 m时，压裂损伤区在抽采孔贯通，渗透率呈“n”型曲线，瓦斯抽采后，瓦斯压力迅速下降，抽采有效区随间距的增加而增大；当钻孔间距为9~12 m时，压裂损伤区未贯通，煤层渗透率呈“m”型曲线，抽采有效区随间距的增加而减小，与间距4~8 m相比，瓦斯抽采量较小。     

高含盐废水脱盐处理技术研究进展

综述了几种常见的高含盐废水脱盐处理技术的发展历程、工艺原理、优缺点及目前的研究进展，分析了热分离、膜分离、电渗析、离子交换、电吸附、微生物脱盐等方法的优缺点，展望了未来废水脱盐工艺的发展方向。指出：脱盐方法将根据各类水体的水质特点更加精细化；多种脱盐技术联合应用也是今后废水脱盐的发展方向。     

萃取法分离回收不锈钢酸洗污泥硫酸浸出液中的重金属

采用非皂化P204和皂化P204萃取剂对不锈钢酸洗污泥的硫酸浸出液进行萃取。在浸出液pH为0.80、非皂化P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,Fe~(3+)萃取率达99.64%,Cr~(3+)和Ni~(2+)萃取率为3.98%和6.99%,一次萃余液pH为0.64。采用皂化P204对除Fe~(3+)后的一次萃余液进行萃取,在P204体积分数为25%、萃取剂与浸出液体积比为1∶2、萃取剂皂化率为60%、一次萃余液pH为1.50、萃取时间为5 min的条件下,Ni~(2+)萃取率为93.12%,Cr~(3+)萃取率为20.69%,二次萃余液pH为2.63。     

β-环糊精接枝羧甲基壳聚糖吸附剂的制备及其性能

采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷化学修饰活化后的硅胶,以戊二醛为交联剂,接上羧甲基壳聚糖,继而接枝上β-环糊精作为功能单体,制备了一种用于分离富集水样中Cu(Ⅱ)的固相萃取新材料。利用红外光谱(FT-IR)、比表面分析(BET)、X射线衍射光谱(XRD)以及热重分析(TG)等方法对吸附剂进行结构表征。采用火焰原子吸收(FAAS)作为检测手段,考察了溶液p H、振荡时间、吸附剂用量、样品流速、洗脱液浓度和体积等对吸附剂吸附Cu(Ⅱ)的影响。吸附剂饱和吸附容量为9.37 mg/g,最大富集倍数高达350。吸附过程能用准二级动力学模型和Langmuir等温吸附方程进行很好的拟合。应用于环境水样中Cu(Ⅱ)的分离富集与测定,回收率在96.8%~105.2%之间,效果较好。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

PVC/PES-g-PEGMA共混膜的制备及其耐污染性能

首先将聚乙二醇单甲基甲醚酯(PEGMA)接枝到聚醚砜(PES)上得到PES-g-PEGMA,然后利用溶液共混的方法,将聚氯乙烯(PVC)与PES-g-PEGMA共混,通过溶剂-非溶剂扩散诱导相分离法(NIPS)制备PVC/PES-g-PEGMA共混膜。在此基础上对PVC/PES-g-PEGMA共混膜的断面和表面微观结构、水通量、截留率、机械性能及耐污染等性能进行测试,并采用接触角,含水率(EWC),X射线光电子能谱仪(XPS)来表征PES-g-PEGMA的质量百分含量对PVC/PES-g-PEGMA共混膜亲水性的影响。结果表明,PVC/PES-g-PEGMA共混膜水通量,亲水性较纯PVC有很大程度的提高。耐污染性实验表明,随着PES-g-PEGMA的增加,耐污染性逐渐增强。实验结果同时也表明,该共混体系最佳共混比为7∶3。     

磁性生物膜载体的规模化制备、表征和应用

利用机械力化学表面改性原理设计了卧式双旋搅拌混合反应设备,通过磁铁矿粉和适量浓硫酸的球磨混合反应制备得到磁性生物膜载体,其XRD、IR、SEM和BET表征分析结果表明,磁性生物膜载体表层生成了多羟基硫酸铁为主的活性组分.进而在膜生物反应器实验装置中投加磁性生物膜载体进行了中试实验,结果表明,磁性生物膜载体能与活性污泥中的微生物聚合形成稳定的菌胶团,活性污泥SV30从实验初期89％降到了稳定期的39％,此外,磁性生物膜载体还具有稳定膜生物反应池出水COD,强化脱氮除磷的能力.     

固相萃取-高效液相色谱法测定废水中的酚类化合物

建立了Supelclean ENVI-Chrom P柱固相萃取-高效液相色谱法测定废水中11种酚类化合物的分析方法,并对固相萃取条件和液相色谱条件进行了讨论。该方法分离效果良好,净化效果明显,方法检出限为2×10-3~2×10-2mg/L,平行分析(n=6)的RSD为2.7%~16.4%,废水加标回收率除2,4-二硝基酚偏低以外,其他化合物的回收率为61.4%~115.8%。